2017年高考化学实验方案的设计与评价命题猜想(含答案和解释)

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2017年高考化学实验方案的设计与评价命题猜想(含答案和解释)

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章 来源莲山课件 ww w.
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【考向解读】
1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2.能根据实验试题要求,做到:(1)设计、评价或改进实验方案;(2)了解控制实验条件的方法;(3)分析或处理实验数据,得出合理结论;(4)绘制和识别典型的实验仪器装置图。
3.各部分实验基础知识与技能的综合应用。
【命题热点突破一】化学实验方案的设计与探究
1.实验方案的设计
(1)基本要求
 
(2)基本步骤
①认真审题,明确实验目的,确定实验原理。
②根据实验原理选择仪器和药品,并设计出合理的实验装置和操作步骤。
③准确地记录实验过程中的现象和数据,并运用分析、计算、图表、推理等方法处理有关实验现象和数据,得出正确的结论。
2.实验方案的评价
(1)评价原则
①实验原理科学合理;②操作和装置简单可行;
③符合绿色化学理念;④药品和操作安全可靠。
(2)评价类型
①评价实验原理;②评价实验方案;
③评价药品和仪器;④评价实验现象和结论。
3.探究型实验的基本程序
解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示:
 
(1)提出问题
要提出问题,首先得发现问题,对题给信息进行对比、质疑,通过思考提出值得探究的问题。此外,实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。
(2)提出猜想
所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题,结论有多种可能(这就是猜想),只能通过实验进行验证。
(3)设计验证方案
提出猜想后,就要结合题给条件,设计出科学、合理、安全的实验方案,对可能的情况进行探究。实验设计中,关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。
(4)观察实验现象,得出结论
根据设计的实验方案,根据实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。
例1.(2016•北京,27,12分)以废旧铅酸电池中的含铅废料(Pb、PbO、PbO2、PbSO4及炭黑等)和H2SO4为原料,制备高纯PbO,实现铅的再生利用。其工作流程如下:
(1)过程Ⅰ中,在Fe2+催化下,Pb和PbO2反应生成PbSO4的化学方程式是________ ____________________________________________________________。
(2)过程Ⅰ中,Fe2+催化过程可表示为:
i:2Fe2++ PbO2+4H++SO2-4===2Fe3++PbSO4+2H2O
ii: ……
①写出ii的离子方程式:_______________________________________________。
②下列实验方案可证实上述催化过程。将实验方案补充完整。
a.向酸化的FeSO4溶液中加入KSCN溶液,溶液几乎无色,再加入少量PbO2,溶液变红。
b.___________________________________________________________________。
(3)PbO溶解在NaOH溶液中,存在平衡:PbO(s)+NaOH(aq) NaHPbO2(aq),其溶解度曲线如图所示。
 
①过程Ⅱ的目的是脱硫。滤液1经处理后可在过程Ⅱ中重复使用,其目的是________(选填序号)。
A.减少PbO的损失,提高产品的产率
B.重复利用NaOH,提高原料的利用率
C.增加Na2SO4浓度,提高脱硫效率
②过程Ⅲ的目的是提纯。结合上述溶解度曲线,简述过程Ⅲ的操作__________ ______________________________________________________________。
 
【答案】 (1)Pb+PbO2+2H2SO4=====Fe2+2PbSO4+2H2O
(2)①2Fe3++Pb+SO2-4===PbSO4+2Fe2+ ②b.取a中红色溶液,向其中加入铅粉后,红色褪去 (3)①AB ②向PbO粗品中加入一定量的35% NaOH溶液,加热至110 ℃,充分溶解后,趁热过滤,冷却结晶,过滤得到PbO固体
【变式探究】Fe2O3熔点为 1 565 ℃,其红棕色粉末为一种低级颜料,工业上称为“铁红”,用于油漆、油墨、橡胶等工业中,也可作催化剂和玻璃、宝石、金属的抛光剂等。某同学以碳酸亚铁为原料,设计3种方案制备高纯度的Fe2O3。
方案1:碳酸亚铁――→高温Fe2O3;
方案2:碳酸亚铁―――→稀硫酸过滤溶液――――――――――――→(a)足量氢氧化钠溶液(b)过滤沉淀――→灼烧Fe2O3;
方案3:碳酸亚铁―――――――→过量稀硫酸过滤溶液―――――――→足量双氧水溶液――――――→足量氨水过滤沉淀――→灼烧Fe2O3。
根据上述方案,回答下列问题:
(1)为了验证方案1,甲同学设计了下列实验。
①请你完成下列实验设计:
实验步骤 实验操作及现象
Ⅰ ____________________
Ⅱ 取少量实验步骤Ⅰ所得固体置于一洁净的试管中,用足量的________溶解
Ⅲ 向实验步骤Ⅱ所得溶液中滴加KSCN溶液,溶液变红色
②由此甲同学得出结论:4FeCO3+O2=====高温2Fe2O3+4CO2,乙同学分析上述实验步骤,认为甲同学的实验结论不严密,他的理由是______________________________________
________________________________________________________________________。
请帮他选择试剂进行进一步探究:取灼烧后的固体溶于稀硫酸,滴加________(填字母),观察现象。
A.氯水    B.氯水和KSCN溶液
C.酸性高锰酸钾溶液   D.K3Fe(CN)6]溶液
(2)方案2中得到的沉淀的化学式为________和________;方案2得到的Fe2O3中可能含有的杂质是________________(填化学式)。
(3)用离子方程式表示方案3中加入双氧水的目的:________________;还可以用NaClO、NaNO3或Cl2等替代双氧水,氧化等量的FeSO4,分别需要H2O2、NaClO、NaNO3和Cl2的物质的量之比为________________。
(4)综合分析上述方案可知,以碳酸亚铁为原料制备高纯度的Fe2O3,最佳方案是方案________________(填序号)。
  (4)由上述分析可知,方案3制得的Fe2O3纯度最高。
【答案】 (1)①称取一定质量的碳酸亚铁固体置于坩埚中,高温灼烧至质量不再变化,冷却至室温 稀硫酸(或稀盐酸) ②若灼烧产物为Fe3O4,溶于稀硫酸(或稀盐酸)也能生成Fe3+,滴入KSCN溶液,溶液也能变红色 CD (2)Fe(OH)2 Fe(OH)3 FeO、Fe3O4 (3)2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2O 3∶3∶2∶3 (4)3
【变式探究】
二氧化硫是重要的工业原料,探究其制备方法和性质具有非常重要的意义,请回答下列问题。
(1)某学习小组实验室中用图甲装置测定SO2被催化氧化为SO3的转化率。(已知SO3熔点为16.8 ℃,假设气体进入装置时分别被完全吸收,且忽略空气中CO2的影响)
 
①实验过程中,需要通入氧气。试写出一个用图乙所示装置制取氧气的化学方程式:________________________________________________________________________。
②当停止通入SO2,熄灭酒精灯后,需要继续通一段时间的氧气,其目的是________________________________________________________________________。
③实验结束后,若装置D增加的质量为 m g,装置E中产生白色沉淀的质量为 n g,则此条件下SO2的转化率是________________(用含字母的代数式表示,不用化简)。
(2)该学习小组设计图丙所示装置验证二氧化硫的化学性质。
 
图丙
①能说明二氧化硫具有氧化性的实验现象为________________________。
②为验证二氧化硫的还原性,充分反应后取试管 b 中的溶液分成三份,分别进行如下实验:
方案Ⅰ:向第一份溶液中加入 AgNO3溶液,有白色沉淀生成;
方案Ⅱ:向第二份溶液加入品红溶液,红色褪去;
方案Ⅲ:向第三份溶液加入 BaCl2 溶液,产生白色沉淀。
上述方案中合理的是________(填“Ⅰ”、“Ⅱ”或“Ⅲ”);试管 b 中发生反应的离子方程式是________________________________________________________________________。
 
【答案】 (1)①2KMnO4=====△K2MnO4+MnO2+O2↑(或2KClO3=====MnO2△2KCl+3O2↑) ②使残留在装置中的二氧化硫和三氧化硫被充分吸收 ③m80m80+n233× 100%
(2)①a试管中有淡黄色沉淀生成 ②Ⅲ Cl2+SO2+2H2O===4H++2Cl-+SO2-4
【方法技巧】探究型实验题解题模板
一、弄清探究类实验题的模式 提出问题―→进行假设或猜想―→设计实验―→验证假设―→得出结论―→反思与拓展
二、找出实验探究的目的,是探究未知产物的成分还是探究物质的性质 通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质,对这些物质逐一进行检验来确定反应产物:(1)在探究过程中往往可以利用对比实验,即设置几组平行实验来进行对照和比较,从而研究和揭示某种规律,解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。(2)无机物、有机物性质的探究,必须在牢牢掌握元素化合物及典型有机反应等知识的基础上,大胆猜想,细心论证
三、结合题目信息及物质的性质回答问题 首先要加工、分析题给信息(包括明确的和隐含的信息),搞清实验目的;在分析问题的基础上,有针对地提出尽可能多的合理的假设(假设是制定研究方案的基础)。在假设的基础上,合理应用知识与技能制定探究方案、开展研究并进行观察与记录,最终得出结论。设计探究方案时应注意干扰因素的排除,如用澄清石灰水检验CO2时应先排除SO2存在的干扰
【命题热点突破二】定量测定型实验题
1.测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础,一般来讲,固体试剂称质量,而液体试剂和气体试剂则测量体积。
(1)称量固体质量时,中学一般用托盘天平,可估读到0.1 g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平,可精确到 0.000 1 g。
(2)测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可估读到 0.1 mL,准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式),可估读到 0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器,用于配制一定物质的量浓度的溶液,一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外,还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法:一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值;另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
2.气体体积的测量
(1)量气装置的改进
 
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”,保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
例2.(2016•浙江,29,15分)无水MgBr2可用作催化剂,实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下:
 
步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置B中加入15 mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0 ℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品,冷却至0 ℃,析出晶体,过滤、洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160 ℃分解得无水MgBr2产品。
已知:①Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr2•3C2H5OC2H5
请回答:
(1)仪器A的名称是________。实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是_____________________________________________________________________。
(2)如将装置B改为装置C(图2),可能会导致的后果是_______________________。
 
(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是________。
(4)有关步骤4的说法,正确的是________。
A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B.洗涤晶体可选用0 ℃的苯
C.加热至160 ℃的主要目的是除去苯
D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:Mg2++Y4-===MgY2-。
①滴定前润洗滴定管的操作方法是____________________________________。
②测定时,先称取0.250 0 g无水MgBr2产品,溶解后,用0.050 0 mol•L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是________(以质量分数表示)。
 
 
【答案】 (1)干燥管 防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应 (2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患 (3)镁屑 (4)BD (5)①从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2~3次 ②97.5%
【变式探究】电石的主要成分为 CaC2,易与水反应生成C2H2,故乙炔俗称电石气。某同学设计如下方案,来测定电石中 CaC2 的纯度(杂质不参加反应)。
实验原理:CaC2+2H2O―→Ca(OH)2+C2H2↑
通过测定生成的气体的体积(标准状况),可确定样品中 CaC2 的含量。
实验步骤:
①称取样品 1.2 g。
②把 1.2 g 样品放入气密性良好的气体发生装置,如图所示;
 
③向样品中滴入水,至不再产生气泡,用量筒排水集气,量筒内液面在360 mL处恰与水槽内液面相平;
④作为反应器的烧瓶中有24 mL 液体。
请回答下列问题:
(1)上述实验所用的玻璃仪器的名称为_________________________________________。
(2)若实验前有 1 000 mL、500 mL、250 mL 的量筒备用,则应选用________mL 的量筒。
(3)生成气体体积是________mL,为保证生成气体体积的准确性,读取量筒刻度时应注意的问题是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)若将C2H2通入KMnO4溶液,KMnO4溶液的紫红色会变浅,化学反应方程式为 KMnO4+C2H2+H2SO4―→K2SO4+MnSO4+CO2↑+H2O(未配平)。若上面实验生成的C2H2完全被 KMnO4 溶液吸收,请计算需 0.1 mol/L 的KMnO4 溶液________________mL。
(5)通过以上数据计算,可得样品中 CaC2 的纯度为________________。
 
【答案】 (1)分液漏斗、烧瓶、量筒、水槽 (2)500
(3)336 使量筒内外液面持平、视线与量筒内液面的最低处相切 (4)300 (5)80%
【变式探究】
资料显示:镁与饱和碳酸氢钠溶液反应产生大量气体和白色不溶物。某同学设计了如下实验方案并验证产物、探究反应原理。
(1)提出假设
实验Ⅰ:用砂纸擦去镁条表面氧化膜,将其放入盛有适量滴有酚酞的饱和碳酸氢钠溶液的试管中,迅速反应,产生大量气泡和白色不溶物,溶液由浅红变红。
该同学对反应中产生的白色不溶物做出如下猜测:
猜测1:白色不溶物可能为________。
猜测2:白色不溶物可能为 MgCO3。
猜测3:白色不溶物可能为碱式碳酸镁xMgCO3•yMg(OH)2]。
(2)设计定性实验确定产物并验证猜测:
实验序号 实验 实验现象 结论
实验Ⅱ 将实验Ⅰ中收集到的气体点燃 能安静燃烧、产生淡蓝色火焰 气体成分为①________
实验Ⅲ 取实验Ⅰ中的白色不溶物,洗涤,加入足量②____ ③________
________ 白色不溶物可能含有MgCO3
实验Ⅳ 取实验Ⅰ中的澄清液,向其中加入少量 CaCl2稀溶液 产生白色沉淀 溶液中存在④________离子
(3)为进一步确定实验Ⅰ的产物,设计定量实验方案,如图所示:
 
称取实验Ⅰ中所得干燥、纯净的白色不溶物 22.6 g,充分加热至不再产生气体为止,并使分解产生的气体全部进入装置A和B中。实验前后装置A增重 1.8 g,装置B增重 8.8 g,试确定白色不溶物的化学式___________________________________________________。
(4)请结合化学用语和化学平衡移动原理解释 Mg 和 NaHCO3 溶液反应产生大量气泡的原因________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
【答案】 (1)Mg(OH)2    (2)①氢气 ②稀盐酸(合理均可) ③产生气泡,沉淀全部溶解 ④CO2-3
(3)2MgCO3•Mg(OH)2或Mg(OH)2•2MgCO3或Mg3(OH)2(CO3)2
(4)NaHCO3溶液中存在如下平衡:HCO-3 H++CO2-3、H2O H++OH-;Mg和H+反应生成H2和Mg2+,Mg2+跟OH-、CO2-3生成难溶物Mg(OH)2•2MgCO3,则H+、OH-、CO2-3的浓度均降低,促使上述两平衡均向右移动。故Mg和饱和NaHCO3溶液反应产生大量气体H2
【方法技巧】定量型实验题的解题模板
一、巧审题,明确实验目的、原理 实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上,依据可靠性、简捷性、安全性的原则,确定符合实验目的、要求的实验方案
二、想过程,理清操作先后顺序 根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程,确定实验操作的方法和步骤,把握各实验步骤的要点,理清实验操作的先后顺序
三、看准图,分析装置或流程作用 若题目中给出装置图,在分析解答过程中,要认真细致地分析图中的各部分装置,并结合实验目的和原理,确定它们在实验中的作用
四、细分析,得出正确的实验结论 在定性实验的基础上研究量的关系,根据实验现象和记录的数据,对实验数据进行筛选,通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式
【命题热点突破三】有机化学综合实验
1.有机物的分离、提纯常用方法
(1)洗气法:如除去气态烷烃中混有的气态烯烃,可通过盛有溴水的洗气瓶;
(2)分液法:如除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇,用饱和碳酸钠溶液洗涤、静置、分液;
(3)蒸馏法:乙酸和乙醇的分离,先加固体NaOH,蒸出乙醇,再加稀硫酸,再蒸馏出乙酸。
2.蒸馏装置
 
例3.环己酮是一种重要的化工原料,实验室常用下列反应和装置进行制备和精制(部分夹持仪器和加热装置未画出):
 
 
环己醇、环己酮和水的部分物理性质如表所示(*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的共沸混合物的沸点):
物质 相对分子质量 沸点(℃) 密度(g•cm-3,20 ℃) 水中溶解性
环己醇 100 161.1(97.8) 0.962 4 微溶
环己酮 98 155.6(95) 0.947 8 微溶
水 18 100.0 0.998 2 -
请回答下列问题:
(1)已知合成环己酮的反应是放热反应,剧烈反应将导致体系温度迅速上升,副反应增多。实验时,先向合成装置中加入 5.2 mL(5 g)环己醇和几粒沸石,再用分液漏斗向三颈瓶中加入足量酸性 Na2Cr2O7 溶液。酸性 Na2Cr2O7 溶液的加料方式为________(填字母)。
A.一次性加入  B.缓慢加入  C.怎样加入都可以
(2)若酸性 Na2Cr2O7溶液的体积为35 mL,则应选取________(填 “100 mL”或“250 mL”)的三颈瓶。
(3)反应完成后,向三颈瓶中加入适量水,将合成装置改为蒸馏装置,蒸馏,收集95 ~100 ℃的馏分A,其主要成分是________。
(4)合成装置中冷凝管的作用是______________________________________________,
冷凝水从冷凝管的________(填“a”或“b”)口进入。
(5)向馏分A中加入氯化钠固体至饱和,静置、分液、得有机层B,加入氯化钠固体的作用是________________。
(6)向有机层B中加入无水硫酸镁固体,除去其中的少量水分。过滤,将滤液置于精制装置中蒸馏,收集________(填字母)的馏分,得到纯净的环己酮。
A.100.0~102.0 ℃    B.154.0~156.0 ℃ 
C.160.0~162.0 ℃
(7)请指出精制装置中的两处错误:________、________。
(8)若最终得到环己酮的质量为3.43 g,则环己酮的产率是________。
 
【答案】 (1)B (2)100 mL (3)环己酮和水 (4)冷凝回流反应物和产物,提高原料的利用率和产物的产率 a (5)增大水层的密度,有利于液体分层 (6)B (7)温度计的水银球未放在蒸馏烧瓶支管口处 冷凝水进、出口方向颠倒 (8)70%
【变式探究】
溴乙烷是有机合成的重要原料。农业上用作仓储谷物的熏蒸杀虫剂。实验室制备溴乙烷的反应、装置示意图及有关数据如下:
NaBr+H2SO4―→HBr+NaHSO4
CH3CH2OH+HBr―→CH3CH2Br+H2O
 
 相对分子质量 沸点/℃ 密度g•cm-3
溶解性
CH3CH2OH 46 78.4 0.789 混溶
NaBr 103 1 390 3.203 易溶
CH3CH2Br 109 38.4 1.424 难溶
CH3CH2OCH2CH3 74 34.5 0.714 微溶
浓硫酸 98 338 1.84 易溶
实验步骤:
在图甲仪器A中加入 10 mL 95% 乙醇和几滴水,并缓缓加入 19.0 mL 浓硫酸,再加入15.0 g 溴化钠粉末和几粒沸石;在仪器C中加入少量水,并浸于冰水浴中;仪器A用酒精灯加热(先小火,30 min 后用大火),至无油状馏出物时,停止加热;将仪器C中液体转入分液漏斗中,振摇后静置分层,取下层液体于干燥的锥形瓶中,缓缓加入 5 mL浓硫酸;将锥形瓶中混合液转移到一个干燥的分液漏斗中,静置分液,将上层液体转移到图乙仪器D中,再加入几粒沸石,用水浴加热,收集一定温度范围内的馏分。
(1)仪器C的名称是________________。
(2)实验中加入沸石的作用是________________,仪器B为冷凝管,实验开始时,b口进水,a口出水,原因是________________。
(3)仪器C中加入少量水的目的是_________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)实验步骤中,两次使用到浓硫酸,第一次浓硫酸的作用是________________,第二次浓硫酸的作用是_________________________________________________________________。
(5)实验步骤中,将锥形瓶中的混合液转移到一个干燥的分液漏斗中,静置分液。分液时,取上层液体的正确操作方法是________。
 
(6)图乙蒸馏操作中,需要收集的馏分温度范围为________。
A.34 ℃~38 ℃    B.36 ℃~40 ℃
C.34.5 ℃~78.4 ℃    D.38.4 ℃~78.4 ℃
(7)实验中测得仪器G的质量为 56.8 g,收集一定温度范围内的馏分后质量为 66.9 g,则该溴乙烷制备的产率为________。
 
 
【答案】 (1)锥形瓶 (2)防止暴沸 下口进、上口出可使水充满整个装置,冷却效果好 (3)吸收挥发出的可溶性杂质 (4)反应物 吸水(或答“干燥”) (5)D (6)B (7)63.5%
【方法技巧】有机制备解题模板
一、分析制备流程 
二、熟悉重要仪器 

三、结合有机物和有机反应特点回答问题 (1)有机物通常易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率;
(2)有机反应通常都是可逆反应,且易发生副反应,因此常常需要使某种价格较低廉的反应物过量,以提高另一反应物的转化率和产物的产率(如本实验中使甲醇过量),同时在实验中需要控制反应条件,以减少副反应的发生;
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法,如蒸馏、分液等
【高考真题解读】
1.(2016•课标Ⅲ,26,14分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:
(一)碳酸钙的制备
 
(1)步骤①加入氨水的目的是____________________。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于____________。
 
(2)右图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是________(填标号)。
a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b.玻璃棒用作引流
c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁
d.滤纸边缘高出漏斗
e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
CaCO3――――――――――→稀盐酸、煮沸、过滤②滤液―――――――――→氨水和双氧水冰浴③――→过滤白色结晶
(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈________性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_______________________________________________________________。
(4)步骤③中反应的化学方程式为________________________________________,
该反应需要在冰浴下进行,原因是________________________________________。
(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是___________________________________________________________________。
(6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是______________________________,
产品的缺点是_________________________________________________________。
 
 
【答案】 (1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀 过滤分离 (2)ade (3)酸 除去溶液中的CO2
(4)CaCl2+2NH3•H2O+H2O2===CaO2↓+2NH4Cl+2H2O
温度过高时双氧水易分解
(5)去除结晶表面水分 (6)工艺简单、操作方便 纯度较低
2.(2016•浙江,29,15分)无水MgBr2可用作催化剂,实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下:
 
步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置B中加入15 mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0 ℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品,冷却至0 ℃,析出晶体,过滤、洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160 ℃分解得无水MgBr2产品。
已知:①Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr2•3C2H5OC2H5
请回答:
(1)仪器A的名称是________。实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是_____________________________________________________________________。
(2)如将装置B改为装置C(图2),可能会导致的后果是_______________________。
 
(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是________。
(4)有关步骤4的说法,正确的是________。
A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B.洗涤晶体可选用0 ℃的苯
C.加热至160 ℃的主要目的是除去苯
D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:Mg2++Y4-===MgY2-。
①滴定前润洗滴定管的操作方法是____________________________________。
②测定时,先称取0.250 0 g无水MgBr2产品,溶解后,用0.050 0 mol•L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是________(以质量分数表示)。
 
【答案】 (1)干燥管 防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应 (2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患 (3)镁屑 (4)BD (5)①从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2~3次 ②97.5%
3.(2016•江苏,20,14分)铁炭混合物(铁屑和活性炭的混合物)、纳米铁粉均可用于处理水中污染物。
(1)铁炭混合物在水溶液中可形成许多微电池。将含有Cr2O2-7的酸性废水通过铁炭混合物,在微电池正极上Cr2O2-7转化为Cr3+,其电极反应式为_______________________________________________。
(2)在相同条件下,测量总质量相同、铁的质量分数不同的铁炭混合物对水中
Cu2+和Pb2+的去除率,结果如图所示。
 
①当铁炭混合物中铁的质量分数为0时,也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+,其原因是________________________________________________________________。
②当铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时,随着铁的质量分数的增加,Cu2+和Pb2+的去除率不升反降,其主要原因是____________________________________。
(3)纳米铁粉可用于处理地下水中的污染物。
①一定条件下,向FeSO4溶液中滴加碱性NaBH4溶液,溶液中BH-4(B元素的化合价为+3)与Fe2+反应生成纳米铁粉、H2和B(OH)-4,其离子方程式为_________________________________________。
②纳米铁粉与水中NO-3反应的离子方程式为4Fe+NO-3+10H+===4Fe2++NH+4+3H2O,研究发现,若pH偏低将会导致NO-3的去除率下降,其原因是________________________________________________。
③相同条件下,纳米铁粉去除不同水样中NO-3的速率有较大差异(如图),产生该差异的可能原因是__________________________________________________。
 
【解析】 (1)将含有Cr2O2-7的酸性废水通过铁炭混合物,在微电池正极上Cr2O2-7获得电子,被还原产
【答案】 (1)Cr2O2-7+14H++6e-===2Cr3++7H2O
(2)①活性炭对Cu2+和Pb2+有吸附作用
②铁的质量分数增加,铁炭混合物中微电池数目减少
(3)①2Fe2++BH-4+4OH-===2Fe+2H2↑+B(OH)-4
②纳米铁粉与H+反应生成H2
③Cu或Cu2+催化纳米铁粉去除NO-3的反应(或形成的Fe—Cu原电池增大纳米铁粉去除NO-3的反应速率)
4.(2016•北京,27,12分)以废旧铅酸电池中的含铅废料(Pb、PbO、PbO2、PbSO4及炭黑等)和H2SO4为原料,制备高纯PbO,实现铅的再生利用。其工作流程如下:
(1)过程Ⅰ中,在Fe2+催化下,Pb和PbO2反应生成PbSO4的化学方程式是________ ____________________________________________________________。
(2)过程Ⅰ中,Fe2+催化过程可表示为:
i:2Fe2++ PbO2+4H++SO2-4===2Fe3++PbSO4+2H2O
ii: ……
①写出ii的离子方程式:_______________________________________________。
②下列实验方案可证实上述催化过程。将实验方案补充完整。
a.向酸化的FeSO4溶液中加入KSCN溶液,溶液几乎无色,再加入少量PbO2,溶液变红。
b.___________________________________________________________________。
(3)PbO溶解在NaOH溶液中,存在平衡:PbO(s)+NaOH(aq) NaHPbO2(aq),其溶解度曲线如图所示。
 
①过程Ⅱ的目的是脱硫。滤液1经处理后可在过程Ⅱ中重复使用,其目的是________(选填序号)。
A.减少PbO的损失,提高产品的产率
B.重复利用NaOH,提高原料的利用率
C.增加Na2SO4浓度,提高脱硫效率
②过程Ⅲ的目的是提纯。结合上述溶解度曲线,简述过程Ⅲ的操作__________ ______________________________________________________________。
 
【答案】 (1)Pb+PbO2+2H2SO4=====Fe2+2PbSO4+2H2O
(2)①2Fe3++Pb+SO2-4===PbSO4+2Fe2+ ②b.取a中红色溶液,向其中加入铅粉后,红色褪去 (3)①AB ②向PbO粗品中加入一定量的35% NaOH溶液,加热至110 ℃,充分溶解后,趁热过滤,冷却结晶,过滤得到PbO固体
5.(2016•江苏,19,15分)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3•3H2O。实验过程如下:
 40% H2SO4       30% H2O2  有机萃取剂
       ↓          ↓    ↓
废渣―→酸溶―→过滤―→氧化―→萃取分液―→……―→MgCO3•3H2O
             ↓           ↓
          滤渣       含Fe3+的有机相
(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为
MgCO3(s)+2H+(aq)===Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l)
ΔH=-50.4 kJ•mol-1
Mg2SiO4(s)+4H+(aq)===2Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l)
ΔH=-225.4 kJ•mol-1
酸溶需加热的目的是__________________________________________________;
所加H2SO4不宜过量太多的原因是______________________________________。
(2)加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为______________________________
____________________________________________________________________。
 
(3)用如图所示的实验装置进行萃取分液,以除去溶液中的Fe3+。
①实验装置图中仪器A的名称为________。
②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相,采取的操作:向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂,______________、静置、分液,并重复多次。
(4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3•3H2O的实验方案:边搅拌边向溶液中滴加氨水,____________________________________________________
__________________________________,过滤、用水洗涤固体2~3次,在50 ℃下干燥,得到MgCO3•3H2O。
已知该溶液中pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀;pH=5.0时Al(OH)3沉淀完全]。
 
【答案】 (1)加快酸溶速率 避免制备MgCO3时消耗过多的碱
(2)2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2O
(3)①分液漏斗 ②充分振荡
(4)至5<pH<8.5,过滤,边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成,静置,向上层清液中滴加Na2CO3溶液,若无沉淀生成
6.(2016•课标Ⅱ,28,15分)某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题:
(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体,均配制成0.1 mol•L-1的溶液。在FeCl2溶液中需加入少量铁屑,其目的是__________________________。
(2)甲组同学取2 mL FeCl2溶液,加入几滴氯水,再加入1滴KSCN溶液,溶液变红,说明Cl2可将Fe2+氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为______________________________________________。
(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨,该组同学在2 mL FeCl2溶液中先加入0.5 mL煤油,再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液,溶液变红,煤油的作用是________________________
_____________________________________________________________________。
(4)丙组同学取10 mL 0.1 mol•L-1KI溶液,加入6 mL 0.1 mol•L-1 FeCl3溶液混合。分别取2 mL此溶液于3支试管中进行如下实验:
①第一支试管中加入1 mL CCl4充分振荡、静置,CCl4层显紫色;
②第二支试管中加入1滴K3Fe(CN)6]溶液,生成蓝色沉淀;
③第三支试管中加入1滴KSCN溶液,溶液变红。
实验②检验的离子是________(填离子符号);实验①和③说明:在I-过量的情况下,溶液中仍含有________(填离子符号),由此可以证明该氧化还原反应为___________________________________。
(5)丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl2溶液,溶液变成棕黄色,发生反应的离子方程式为__________________________;一段时间后,溶液中有气泡出现,并放热,随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因是________________________;生成沉淀的原因是________________________(用平衡移动原理解释)。
 
 【答案】 (1)防止Fe2+被氧化
(2)2Fe2++Cl2===2Fe3++2Cl-
(3)隔绝空气(排除O2对实验的影响)
(4)Fe2+ Fe3+ 可逆反应
(5)H2O2+2Fe2++2H+===2Fe3++2H2O Fe3+催化H2O2分解产生O2 H2O2分解反应放热,促使Fe3+的水解平衡正向移动
7.(2016•北京,26,13分)用零价铁(Fe)去除水体中的硝酸盐(NO-3)已成为环境修复研究的热点之一。
(1)Fe还原水体中NO-3的反应原理如图所示。
 
①作负极的物质是________。
②正极的电极反应式是________________________________________________。
(2)将足量铁粉投入水体中,经24小时测定NO-3的去除率和pH,结果如下:
初始pH pH=2.5 pH=4.5
NO-3的去除率
接近100% <50%
24小时pH 接近中性 接近中性
铁的最终物质形态 
 

pH=4.5时,NO-3的去除率低。其原因是__________________________________。
(3)实验发现:在初始pH=4.5的水体中投入足量铁粉的同时,补充一定量的Fe2+可以明显提高NO-3的去除率。对Fe2+的作用提出两种假设:
Ⅰ.Fe2+直接还原NO-3;
Ⅱ.Fe2+破坏FeO(OH)氧化层。
① 做对比实验,结果如图所示,可得到的结论是____________________________ __________________________________________________________________。
 
pH =4.5(其他条件相同)
②同位素示踪法证实Fe2+能与FeO(OH)反应生成Fe3O4。结合该反应的离子方程式,解释加入Fe2+提高NO-3去除率的原因:_______________________________________________________。
(4)其他条件与(2)相同,经1小时测定NO-3的去除率和pH,结果如下:
初始pH pH=2.5 pH=4.5
NO-3的去除率
约10% 约3%
1小时pH 接近中性 接近中性
与(2)中数据对比,解释(2)中初始pH不同时,NO-3去除率和铁的最终物质形态不同的原因:____________________________________________________________。
 
【答案】 (1)①铁 ②NO-3+8e-+10H+===NH+4+3H2O
(2)FeO(OH)不导电,阻碍电子转移
(3)①本实验条件下,Fe2+不能直接还原NO-3;在Fe和Fe2+共同作用下能提高NO-3的去除率
②Fe2++2FeO(OH)===Fe3O4+2H+,Fe2+将不导电的FeO(OH)转化为可导电的Fe3O4,利于电子转移
(4)初始pH低时,产生的Fe2+充足,初始pH高时,产生的Fe2+不足
8.(2016•浙江,27,18分)Ⅰ.化合物Mg5Al3(OH)19(H2O)4可作环保型阻燃材料,受热时按如下化学方程式分解:
2Mg5Al3(OH)19(H2O)4=====△27H2O↑+10MgO+3Al2O3
(1)写出该化合物作阻燃剂的两条依据_____________________________________
_____________________________________________________________________。
(2)用离子方程式表示除去固体产物中Al2O3的原理_______________________ _____________________________________________________________________。
(3)已知MgO可溶于NH4Cl的水溶液,用化学方程式表示其原理________________ _______________________________________________________。
Ⅱ.磁性材料A是由两种元素组成的化合物,某研究小组按如图流程探究其组成:
请回答:
(1)A的组成元素为________(用元素符号表示),化学式为________。
(2)溶液C可溶解铜片,例举该反应的一个实际应用__________________________ ____________________________________________________________________。
(3)已知化合物A能与稀硫酸反应,生成一种淡黄色不溶物和一种气体(标况下的密度为1.518 g•L-1),该气体分子的电子式为____________。写出该反应的离子方程式______________________________________________________________________________。
(4)写出F→G反应的化学方程式____________________________________。
设计实验方案探究溶液G中的主要微粒(不考虑H2O、H+、K+、I-)___________ _____________________________________________________________________。
 
溶液G中还含有SO2-4,也可能含有H2SO3,SO2-4用钡盐检验,H2SO3可以用氧化剂氧化成SO2-4再检验。
【答案】 Ⅰ.(1)反应吸热降低温度,固体氧化物隔绝空气,水蒸气稀释空气(任意两条)
(2)Al2O3+2OH-===2AlO-2+H2O
(3)MgO+2NH4Cl+H2O===MgCl2+2NH3•H2O(或NH4Cl+H2O NH3•H2O+HCl,MgO+2HCl===MgCl2+H2O)
Ⅱ.(1)S,Fe Fe3S4 (2)制印刷电路板
(3)H••S••••••H Fe3S4+6H+===3H2S↑+3Fe2++S
(4)H2SO3+I2+H2O===H2SO4+2HI
取溶液G,加入过量BaCl2溶液,若产生白色沉淀,则有SO2-4;过滤后取滤液,滴加H2O2溶液,若再产生白色沉淀,则有H2SO3。
1.2015•广东理综,33(3)]设计实验,探究某一种因素对溶液中NH4Cl水解程度的影响。
限选试剂与仪器:固体NH4Cl、蒸馏水、100 mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽(可调控温度)
(1)实验目的:探究________对溶液中NH4Cl水解程度的影响。
(2)设计实验方案,拟定实验表格,完整体现实验方案(列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据,数据用字母表示;表中“V(溶液)”表示所配制溶液的体积)。
  物理量
实验序号    V(溶液)/mL    ……
1 100    ……
2 100    ……
(3)按实验序号1所拟数据进行实验,若读取的待测物理量的数值为Y,则NH4Cl水解反应的平衡转化率为________(只列出算式,忽略水自身电离的影响)。
 
 
【答案】 (1)温度(或浓度)
(2)温度的影响
  物理量
实验序号    V(溶液)/mL NH4Cl质量(g) pH 温度(℃) ……
1 100 m pH1 T1 ……
2 100 m pH2 T2 ……
(或浓度的影响)
  物理量
实验序号    V(溶液) /mL NH4Cl质量(g) pH 温度(℃) ……
1 100 m1 pH1 T ……
2 100 m2 pH2 T ……
(3)5.35×10-Ym
2.(2015•安徽理综,28)某研究小组将纯净的SO2气体通入0.1 mol•L-1的Ba(NO3)2溶液中,得到了BaSO4沉淀。为探究上述溶液中何种微粒能氧化通入的SO2,该小组提出了如下假设:
假设一:溶液中的NO-3
假设二:溶液中溶解的O2
(1)验证假设一
该小组设计实验验证了假设一,请在下表空白处填写相关实验现象
实验步骤 实验现象 结论
实验1:在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol/L BaCl2溶液的烧杯中,缓慢通入纯净的SO2气体。 ________ 
实验2:在盛有不含O2的25 mL 0.1mol/L Ba(NO3)2溶液的烧杯中,缓慢通入纯净的SO2气体。 ________ 假设一成立
(2)为深入研究该反应,该小组还测得上述两个实验中溶液的pH随通入SO2体积的变化曲线如下图。
 
实验1中溶液pH变小的原因是________;V1时,实验2中溶液pH小于实验1的原因是(用离子方程式表示)___________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)验证假设二
请设计实验验证假设二,写出实验步骤、预期现象和结论。
(实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程):

 

(4)若假设二成立,请预测:在相同条件下,分别用足量的O2和KNO3氧化相同的H2SO3溶液(溶液体积变化忽略不计),充分反应后两溶液的pH前者________(填“大于”或“小于”)后者,理由是_______________________________________________________________。
 
用O2氧化比用KNO3氧化产生的H+浓度大 。
【答案】 (1)无明显现象 有白色沉淀
(2) SO2溶于水后生成H2SO3
3SO2+2NO-3+2H2O===3SO2-4+2NO +4H+ (或 3H2SO3+2NO-3===2NO↑+3SO2-4+4H++H2O)
(3)
实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程):
实验1作为参照实验
实验3:将纯净的SO2气体缓慢通入未经脱O2处理的25 mL 0.1 mol•L-1 BaCl2溶液中,若有白色沉淀,表明假设二成立,否则不成立
(4)小于 反应的离子方程式表明,足量的O2和NO-3分别氧化相同量的H2SO3,生成H+的物质的量前者多于后者(本题部分小题属于开放性试题,合理答案均给分)
3.(2015•浙江理综,29)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。
实验(一) 碘含量的测定
 
取0.010 0 mol•L-1的AgNO3标准溶液装入滴定管,取100.00 mL海带浸取原液至滴定池,用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I-)的变化,部分数据如下表:
V(AgNO3)/mL 15.00 19.00 19.80 19.98 20.00 20.02 21.00 23.00 25.00
E/mV -225 -200 -150 -100 50.0 175 275 300 325
实验(二) 碘的制取
另制海带浸取原液,甲、乙两种实验方案如下:
 
已知:3I2+6NaOH===5NaI+NaIO3+3H2O。
请回答:
(1)实验(一)中的仪器名称:仪器A________,仪器B________。
(2)①根据表中数据绘制滴定曲线:
 
②该次测定终点时用去AgNO3溶液的体积为________mL,计算得海带中碘的百分含量为________%。
(3)①分液漏斗使用前须检漏,检漏方法为________。
②步骤X中,萃取后分液漏斗内观察到的现象是___________________________________。
③下列有关步骤Y的说法,正确的是________。
A.应控制NaOH溶液的浓度和体积
B.将碘转化成离子进入水层
C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质
D.NaOH溶液可以由乙醇代替
④实验(二)中操作Z的名称是________。
(4)方案甲中采用蒸馏不合理,理由是__________________________________________。
 
 【答案】 (1)坩埚 500 mL容量瓶
(2)①
 
②20.00 0.635
(3)①检查漏斗颈旋塞处是否漏水时,先关闭分液漏斗的旋塞,加入适量的水,看是否漏水,若不漏,再将活塞旋转180度后观察是否漏水;检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时,先关闭分液漏斗的旋塞,加入适量的水,把漏斗倒过来观察是否漏水,若不漏,将玻璃塞旋转180度后再倒置观察,若还是不漏水,则玻璃塞处不漏水
②液体分上下两层,下层呈紫红色
③AB ④过滤
(4)主要由于碘易升华,会导致碘的损失
4.(2015•江苏化学,21B)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图,相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为:
 
附表 相关物质的沸点(101 kPa)
物质 沸点/℃ 物质 沸点/℃
溴 58.8 1,2-二氯乙烷 83.5
苯甲醛 179 间溴苯甲醛 229
步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60 ℃,缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。
步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。
步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。
步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分。
(1)实验装置中冷凝管的主要作用是____________________________________________,
锥形瓶中的溶液应为________。
(2)步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为________________________________________________________________________。
(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的________(填化学式)。
(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是________。
(5)步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止________。
 
【答案】 (1)冷凝回流 NaOH溶液 (2)AlCl3 (3)Br2、HCl (4)除去有机相的水 (5)间溴苯甲醛被氧化
5.(2015•福建理综,25)某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一 制取氯酸钾和氯水
利用下图所示的实验装置进行实验。
 
(1)制取实验结束后,取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有________________________________________________________________________。
(2)若对调B和C装置的位置,________(填“能”或 “不能”)提高B中氯酸钾的产率。
实验二 氯酸钾与碘化钾反应的探究
(3)在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响,其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行):
试管编号 1 2 3 4
0.20 mol•L-1 KI/mL 1.0 1.0 1.0 1.0
KClO3(s)/g 0.10 0.10 0.10 0.10
6.0 mol•L-1 H2SO4/mL 0 3.0 6.0 9.0
蒸馏水/mL 9.0 6.0 3.0 0
实验现象    
 ①系列a实验的实验目的是__________________________________________________。
②设计1号试管实验的作用是_______________________________________________。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”,取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色;假设氧化产物唯一,还原产物为KCl,则此反应的离子方程式为________________________________。
实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量
(4)该小组设计的实验方案为:使用下图装置,加热15.0 mL饱和氯水试样,测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是______________________________________________。
(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)
 
(5)根据下列资料,为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节):________________________________________________________________________.
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
资料:i.次氯酸会破坏酸碱指示剂;
ii.次氯酸或氯气可被SO2、H2O2和FeCl2等物质还原成Cl-。
 
【答案】 (1)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)
(2)能
(3)①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响
②硫酸浓度为0的对照实验 ③ClO-3+6I-+6H+===Cl-+3I2+3H2O
(4)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等,此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答案)
(5)量取一定量的试样,加入足量的H2O2溶液,待反应完全加热除去过量的H2O2,冷却,再加入足量的硝酸银溶液,过滤、洗涤、干燥、称量沉淀质量(或其他合理答案)
1.【2014年高考新课标Ⅰ卷第26题】 (13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下:
 
实验步骤:
在A中加入4.4 g的异戊醇,6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50分钟,反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:
(1)装置B的名称是:                    
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是:                ; 第二次水洗的主要目的是:                        。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后        (填标号),
A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出  
B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出.
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口放出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是:                             
(5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是:                                        
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是:                    (填标号)
 
(7)本实验的产率是:        
A、30℅              B、40℅                C、 50℅               D、60℅
(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃开始收集馏分,产率偏       (填高或者低)原因是             
【答案】(1)球形冷凝管;(2)洗掉大部分硫酸和醋酸;洗掉碳酸氢钠;(3)D;(4)提高醇的转化率;(5)干燥;(6)b;(7)D;(8)高;会收集少量的未反应的异戊醇。
 
【考点定位】考查仪器的识别与安装、混合物的分离、物质的制取、药品的选择与使用、物质产率的计算的知识。
2.【2014年高考新课标Ⅱ卷第26题】(15分)某小组以CoCl2•6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料,在活性炭催化下,合成了橙黄色晶体X。为测定其组成,进行如下实验。
①氨的测定:精确称取wgX,加适量水溶解,注入如图所示的三颈瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水蒸气,将样品液中的氨全部蒸出,用V1mLc1 mol•L—1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶,用c2 mol•L—1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
 
②氯的测定:准确称取样品X,配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定,K2CrO4溶液为指示剂,至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。
回答下列问题:
(1)装置中安全管的作用原理是           。
(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时,应使用    式滴定管,可使用的指示剂为          。
(3)样品中氨的质量分数表达式为              。
(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验,若气密性不好测定结果将     (填“偏高”或“偏低”)。
(5)测定氯的过程中,使用棕色滴定管的原因是             ;滴定终点时,若溶液中c(Ag+)=2.0×10—5 mol•L—1,c(CrO42—)为        mol•L—1。(已知:Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10—12)
(6)经测定,样品X中钴.氨.氯的物质的量之比为1:6:3,钴的化合价为        ,制备X的化学方程式为                      ;X的制备过程中温度不能过高的原因是                    。
【答案】(1)当A中压力过大时,安全管中液面上升,使A瓶中压力稳定
(2)碱   酚酞(或甲基红)
(3)
(4)偏低
(5)防止硝酸银见光分解  2.8×10—3
(6)+3    2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 2Co(NH3)6]Cl3+2H2O   温度过高过氧化氢分解、氨气逸出
 
 【考点定位】考查物质组成的实验测定,涉及化学实验基本操作、化学方程式的书写、实验方案分析及相关计算。
3.【2014年高考安徽卷第28题】(14分) 某研究小组为探究弱酸性条件下铁发生电化学腐蚀类型的影响因素,将混合均匀的新制铁粉和碳粉置于锥形瓶底部,塞上瓶塞(如图1)。从胶头滴管中滴入几滴醋酸溶液,同时测量容器中的压强变化。
(1)请完成以下实验设计表(表中不要留空格):
编号 实验目的 碳粉/g 铁粉/g 醋酸/%
① 为以下实验作参照 0.5 2.0 90.0
② 醋酸浓度的影响 0.5  36.0
③  0.2 2.0 90.0
(2)编号①实验测得容器中压强随时间变化如图2。t2时,容器中压强明显小于起始压强,其原因是铁发生了              腐蚀,请在图3中用箭头标出发生该腐蚀时电子流动方向;此时,碳粉表面发生了   (“氧化”或“还原”)反应,其电极反应式是                            。
 
(3)该小组对图2中0~t1时压强变大的原因提出了如下假设,请你完成假设二:
假设一:发生析氢腐蚀产生了气体;
假设二:                               ;
……
(4)为验证假设一,某同学设计了检验收集的气体中是否含有H2的方案。请你再设计一个实验方案验证假设一,写出实验步骤和结论。
实验步骤和结论(不要求写具体操作过程):


【答案】
(1)②2.0   ③碳粉含量的影响
(2)吸氧腐蚀    还原反应   2H2O+O2+4e-=4OH-   (或4H++O2+4e-=2H2O)
(3)反应放热,温度升高,体积膨胀
(4)实验步骤和结论(不要求写具体操作过程)
①药品用量和操作同编号①实验(多孔橡皮塞增加进、出导管)
②通入氩气排净瓶内空气;
③滴入醋酸溶液,同时测量瓶内压强变化(也可测温度变化,检验Fe2+等)。
如果瓶内压强增大,假设一成立。否则假设一不成立。
(本题属于开放性试题,合理答案均给分)
 
【考点定位】实验设计与探究,影响化学反应速率的因素。
4.【2014年高考江苏卷第19题】(15分)实验室从含碘废液(除H2O外,含有CCl4、I2、I-等)中回收碘,其实验过程如下:
 
(1)向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液,将废液中的I2还原为I-,其离子方程式为                ;该操作将I2还原为I-的目的是                。
(2)操作X的名称为            。
(3)氧化时,在三颈烧瓶中将含I-的水溶液用盐酸调至pH约为2,缓慢通入Cl2,在400C左右反应(实验装置如图所示)。实验控制在较低温度下进行的原因是                ;锥形瓶里盛放的溶液为               。
 
(4)已知:5SO32—+2IO3—+2H+ I2+5SO42—+H2O
某含碘废水(pH约为8)中一定存在I2,可能存在I-、IO3—中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I-、IO3—的实验方案:取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液,直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在;                                     。
实验中可供选择的试剂:稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液
【答案】
(1)SO32-+I2+H2O=2I-+SO42-+2H+   使四氯化碳中碘进入水层
(2)分液
(3)使氯气在溶液中有较大的溶解度    氢氧化钠溶液
从水层取少量的溶液,加入1——2mL淀粉溶液,加热盐酸酸化,滴加氯化铁溶液,若溶液变蓝,说明废水中含有碘离子;若溶液不变蓝,说明废水中不含有碘离子。
另从水层取少量溶液,加入1——2mL淀粉溶液,加热盐酸酸化,滴加亚硫酸钠溶液,若溶液变蓝,说明废水中含有碘酸根离子,否则不含有。
 
【考点定位】本题考查工业流程中实验综合问题。
5.【2014年高考重庆卷第9题】(15分)中华人民共和国国家标准(GB2760-2011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g/L。某兴趣小组用题9图1装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO2,并对含量碱性测定。
 
(1)仪器A的名称是_______,水通入A的进口为_________。
(2)B中加入300.00ml葡萄酒和适量盐酸,加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应,其化学方程式为______________。
(3)除去C中过量的H2O2,然后用0.0900mol/LNaOH标准溶液进行滴定,滴定前排气泡时,应选择题9中图2中的_____;若滴定终点时溶液的pH=8.8,则选择的指示剂为__________;若用50ml滴定管进行实验,当滴定管中的液面在“10”处,则管内液体的体积(填序号)____(①=10ml,②=40ml,③<10ml,④>40ml)
(4)滴定至终点时,消耗NaOH溶液25.00ml,该葡萄酒中SO2含量为:__g/L。
(5)该测定结果比实际值偏高,分析原因并利用现有装置提出改进措施_______。
【答案】(1)冷凝管或冷凝器;b  (2)SO2+H2O2=H2SO4   (3)③;酚酞;④  (4)0.24
(5)原因:盐酸的挥发;改进措施:用不挥发的强酸例如硫酸代替盐酸,或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验,扣除盐酸挥发的影响。
 
【考点定位】考查化学实验方案设计与评价 
  6.【2014年高考四川卷第9题】(13分)硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3•5H2O)。
I.查阅资料]
(1)Na2S2O3•5H2O是无色透明晶体,易溶于水。其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
(2)向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3,所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
(3)Na2SO3易被氧化; BaSO3难溶于水,可溶于稀HCl。
Ⅱ.制备产品]
实验装置如图所示(省略夹持装置)
 
实验步骤:
(1)检查装置气密性,按图示加入试剂。仪器a的名称是____;E中的试剂是___(选填下列字母编号)。
A.稀H2SO4   B.NaOH溶液   C.饱和NaHSO3溶液
(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液,再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。
(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后,结束反应。过滤C中混合液,滤液经____(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。
Ⅲ.探究与反思]
(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4,该小组设计了以下实验方案,请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择)
取适量产品配成稀溶液,滴加足量BaCl2溶液,有白色沉淀生成,_____,若沉淀未完全溶解,并有刺激性气味的气体产生,则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。
(2)为减少装置C中生成的Na2SO4的量,在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤(2)进行了改进,改进后的操作是_______。
(3)Na2S2O3•5H2O的溶解度随温度升高显著增大,所得产品通过_____方法提纯。
【答案】Ⅱ.(1)分液漏斗;B  (3)蒸发
Ⅲ. (1)过滤,用蒸馏水洗涤沉淀,向沉淀中加入足量稀HCl。
(2)先向A中烧瓶滴加浓硫酸,产生的气体将装置中空气排尽后,再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液。(3)重结晶
 
 
【考点定位】考查物质制备实验方案设计与评价 
7.【2014年高考广东卷第33题】(17分)H2O2是一种绿色氧化还原试剂,在化学研究中应用广泛。
(1)某小组拟在同浓度Fe3+的催化下,探究H2O2浓度对H2O2分解反应速率的影响。限选试剂与仪器:30% H2O2、0.1mol∙L-1Fe2(SO4)3、蒸馏水、锥形瓶、双孔塞、水槽、胶管、玻璃导管、量筒、秒表、恒温水浴槽、注射器
①写出本实验H2O2分解反应方程式并标明电子转移的方向和数目:____________
②设计实验方案:在不同H2O2浓度下,测定  ____________________________________(要求所测得的数据能直接体现反应速率大小)。
③设计实验装置,完成下图的装置示意图。
 
④参照下表格式,拟定实验表格,完整体现实验方案(列出所选试剂体积、需记录的待测物理量和所拟定的数据;数据用字母表示)。
(2)利用图21(a)和21(b)中的信息,按图21(c)装置(连能的A、B瓶中已充有NO2气体)进行实验。可观察到B瓶中气体颜色比A瓶中的_________(填“深”或“浅”),其原因是______________________________________________________。
 
【答案】(1)①
②生成相同体积的氧气所需的时间

④测定反应时间
 H2O2的体积(mL) 0.1mol∙L-1Fe2(SO4)3的体积(mL) 加入蒸馏水的体积(mL) 生成O2的体积(mL) 反应时间(min)
实验1 b a  c d 
实验2 c a b d 
(2)深;因为过氧化氢分解是放热反应,2NO2(g) N2O4(g)也是放热反应,所以B瓶温度高于A瓶,温度升高,平衡逆向移动,二氧化氮浓度增大,颜色加深。
 

 H2O2的体积(mL) 0.1mol∙L-1Fe2(SO4)3的体积(mL) 加入蒸馏水的体积(mL) 生成O2的体积(mL) 反应时间(min)
实验1 b a c d 
实验2 c a b d 
 
【考点定位】考查对实验的分析、设计,氧化还原反应的分析,电子转移的表示,平衡的移动的判断
8.【2014年高考福建卷第25题】(15分)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验:
实验一   焦亚硫酸钠的制取
采用右图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置II中有Na2S2O5晶体析出,发生的反应为:Na2SO3+SO2=Na2S2O5
 
(1)装置I中产生气体的化学方程式为                  。
(2)要从装置II中获得已析出的晶体,可采取的分离方法是                    。
(3)装置III用于处理尾气,可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为               (填序号)。
 
实验二     焦亚硫酸钠的性质
Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。
(4)证明NaHSO3溶液中HSO3-      的电离程度大于水解程度,可采用的实验方法是        (填序号)。
a.测定溶液的pH     b.加入Ba(OH)2溶液   c.加入盐酸  
d.加入品红溶液  e.用蓝色石蕊试纸检测
(5)检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是                          。
实验三  葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
(6)葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下:
 
(已知:滴定时反应的化学方程式为SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI)
①按上述方案实验,消耗标准I2溶液25.00 mL,该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为                g•L-1。
②在上述实验过程中,若有部分HI被空气氧化,则测得结果       (填“偏高”“偏低”或“不变”)。
【答案】
⑴Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O或Na2SO3+2H2SO4=2NaHSO4+SO2↑+H2O
⑵过滤     ⑶d          ⑷a、e
⑸取少量Na2S2O5晶体于试管中,加适量水溶解,滴加足量盐酸,振荡,再滴入氯化钡溶液,有白色沉淀生成
⑹①0.16   ②偏低
 
【考点定位】考查化学实验综合探究。
9.【2014年高考天津卷第9题】(18分)Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水。在中性或碱性环境中稳定。
I.制备Na2S2O3•5H2O
反应原理:Na2SO3(aq)+S(s) Na2S2O3(aq)
实验步骤:
 ①称取15g Na2SO3加入圆底烧瓶中,再加入80ml蒸馏水。另取5g研细的硫粉,用3ml     乙醇润湿,加入上述溶液中。
②安装实验装置(如图所示,部分加持装置略去),水浴加热,微沸60分钟。
 
③趁热过滤,将滤液水浴加热浓缩,冷却析出Na2S2O3•5H2O,经过滤,洗涤,干燥,得到产品。
回答问题:
(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是                                                。
(2)仪器a的名称是            ,其作用是                                          。
(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外,最可能存在的无机杂质是                               ,检验是否存在该杂质的方法是                                                        。
(4)该实验一般控制在碱性环境下进行,否则产品发黄,用离子方程式表示其原因:                
                                                                                      。
II.测定产品纯度
准确称取Wg产品,用适量蒸馏水溶解,以淀粉作指示剂,用0.1000 mol•L‾1碘的标准溶液滴定。
  反应原理为:2S2O32‾+I2=S4O62-+2I‾
(5)滴定至终点时,溶液颜色的变化:                                    。
(6)滴定起始和终点的液面位置如图,则消耗碘的标准溶液体积为         mL。产品的纯度为(设Na2S2O3•5H2O相对分子质量为M)            。
 
III.Na2S2O3的应用
(7)Na2S2O3还原性较强,在溶液中易被Cl2氧化成SO42‾,常用作脱氧剂,该反应的离子方程式为                                                              。
【答案】(1)使硫粉易于分散到溶液中
(2)冷凝管     冷凝回流
(3)Na2SO4
     取少量产品溶于过量稀盐酸,过滤,向滤液中加BaCl2溶液,若有白色沉淀,则产品中含有Na2SO4
(4)S2O32‾+2H+=S↓+SO2↑+H2O
(5)由无色变为蓝色
(6)18.10
 
(7)S2O32‾+4Cl2+5H2O = 2SO42‾+8Cl‾+10H+
 
【考点定位】本题考查实验基本仪器和基本操作、离子的检验、滴定实验及计算、离子方程式的书写。
10.【2014年高考江苏卷第21B题】实验化学]
磷酸铁(FePO4•2H2O,难溶于水的米白色固体)可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料,实验室可通过下列实验制备磷酸铁。
(1)称取一定量已除去油污的废铁屑,加入稍过量的稀硫酸,加热、搅拌,反应一段时间后过滤,反应加热的目的是              。
(2)向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2+。为确定加入H2O2的量,需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2+,离子方程式如下:
 
①在向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前,滴定管需要检漏、        和          。
②若滴定xmL滤液中的Fe2+,消耗amol•L—1 K2Cr2O7标准溶液bmL,则滤液中
c(Fe2+)=         mol•L—1
③为使滤液中的Fe2+完全被H2O2氧化,下列实验条件控制正确的是       (填序号)。
A.加入适当过量的H2O2溶液        B.缓慢滴加H2O2溶液并搅拌
C.加热,使反应在较高温度下进行   D.用氨水调节pH=7
(3)将一定量的Na2HPO4溶液(溶液显碱性)加入到含有Fe3+的溶液中,搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4•2H2O 。若反应得到的FePO4•2H2O固体呈棕黄色,则磷酸铁中混有的杂质可能为                  。
【答案】
(1)加快反应速率
(2) ①用蒸馏水洗净   用重铬酸钾标准液润洗2——3次   ②6ab/x   ③ AB
(3) 氢氧化铁
 


章 来源莲山课件 ww w.
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